苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________________________________________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器c的名称是__________,其作用是____________________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是_______。
(3)提纯粗苯乙酸的方法是_______,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是_____。
(4)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是_____________。
【答案】先加水、再加入浓硫酸 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 重结晶 95% 增大苯乙酸溶解度,便于充分反应
【解析】(1)浓硫酸溶于水放热,且密度大于水,因此加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸;(2)由图可知,仪器c的名称是球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出;(3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶;由反应+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×136/117=46.5g,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是44g/46.5g×100%=95%;(4)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应。