环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下:
反应原理:
反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化。
主要物料及产物的物理参数:
实验装置:
实验步骤:
1.投料:在100mL三颈烧瓶中加入20mL水,慢慢加入5mL浓硫酸摇动,振荡下缓慢加入5mL(4.8g,0.048mol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。将5g(0.019mol)重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用。
2.反应:将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中,充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却,控制反应温度在55~60℃。待橙红色消失后,再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中。当温度自动下降时,加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色(三价铬);
3.蒸馏:在反应瓶中加入30mL水,并改为蒸馏装置,收集90~99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸物)至无油珠为止;
4.萃取、干燥:将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机层合并,用无水硫酸镁干燥;5.蒸馏,收集环己酮产品2.6g。请回答下列问题:
(1)装置A的名称是___________。
(2)完成并配平反应方程式:
(3)反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是___________,请用离子方程式表示反应原理___________。
(4)步骤4向馏出液加入食盐的目的是___________,将乙醚提取液和有机层合并的原因是___________。
(5)计算所得产品的产率___________。(保留三位有效数字)
【答案】(1)分液漏斗
(2)3+1Na2Cr2O7+4H2SO4→3+1Na2SO4+1Cr2(SO4)3+7H2O(3143117)
(3)将过量的重铬酸钠还原,防止环己酮继续被氧化;CH3OH+Cr2O72- +8H+→CO2↑+2Cr3++6H2O
(4)利用盐析原理,减少环己酮在水中的溶解度,有利于分层;减少环己酮在水中溶解造成的损失
(5)55.3%
【解析】(1)根据图示,装置A是分液漏斗,故答案为:分液漏斗;
(2)根据化合价升降守恒,方程式配平为3+1Na2Cr2O7+4H2SO4→3+1Na2SO4+1Cr2(SO4)3+7H2O,故答案为:3143117;
(3)甲醇能够将过量的重铬酸钠还原,防止环己酮继续被氧化;反应的离子方程式为CH3OH+Cr2O72- +8H+→CO2↑+2Cr3++6H2O,故答案为:将过量的重铬酸钠还原,防止环己酮继续被氧化;CH3OH+Cr2O72- +8H+→CO2↑+2Cr3++6H2O;
(4)根据盐析原理,加入食盐可以减少环己酮在水中的溶解度,有利于分层;,将乙醚提取液和有机层可以减少环己酮在水中溶解造成的损失,故答案为:利用盐析原理,减少环己酮在水中的溶解度,有利于分层;减少环己酮在水中溶解造成的损失;
(5)0.048mol环己醇理论上得到环己酮为0.048mol×98g/mol=4.704g,所以产率是×100%=55.3%,故答案为:55,3%。